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材料一致性比对(导热塑料开裂案例分享)

  • 20059
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金鉴检测根据LED产品行业国内外有关材料一致性的控制技术和经验,在LED材料一致性控制上开展了相关研究等工作,通过LED材料分析技术能相对准确并快速有效地识别材质组成、各成分的变化及相关热学性能,最终达到材料一致性控制目的。

LED材料的质量对于LED产品的安全性和可靠性起到至关重要的作用。市场上很多原材料供应商家为了谋取更多利润,不考虑产品质量,会在LED物料上偷工减料,甚至偷换物料,以次充好。还有各种假冒劣质产品在不断地侵蚀着我们,面对这些劣质产品,可能一个细小的失误就可能给企业造成巨大的财产损失或断送了前程。

在金鉴检测工程师看来,由于原材料质量导致的LED产品失效案例时常发生,追溯其原因就是很多LED企业缺乏完善的材料来料评估和管理体系,没有规范有效的材料质量控制手段和方法,导致不法商家有机可乘,最终致使自家的LED产品出现安全问题甚至质量事故,当这些LED企业想通过司法维权的时候却缺乏相关有资质的第三方检验报告,维权之路艰难。

为此金鉴检测根据LED产品行业国内外有关材料一致性的控制技术和经验,在LED材料一致性控制上开展了相关研究等工作,通过LED材料分析技术能相对准确并快速有效地识别材质组成、各成分的变化及相关热学性能,最终达到材料一致性控制目的。

服务客户:

LED照明厂、LED封装厂、材料供应商、业主。

服务设备:

扫描电镜SEM、 X射线能谱仪EDS、 聚焦离子显微镜FIB-SEM 、X射线照相2D X-ray、 氩离子抛光切割、 超声波扫描C-SAM、差示扫描量热仪DSC、 热重分析仪TGA 、热膨胀系数测试仪TMA、金相显微镜、 导热系数测试仪、 离子色谱仪IC、 显微红外光谱仪Miro-IR 、红外热重分析系统FTIR-TGA、 显微红外热像仪、LED光分布测试仪等。

材料一致性对比的应用领域:

1.来料检验:由供应商未通知客户擅自改换原材料导致质量事故的新闻屡见不鲜,通过定期的比对,可以更好的来料管理。

2.质量纠纷:当产品质量出现纠纷时,首先要确定的是出现质量问题的产品或原材料的归属者,这时做材料一致性比对非常重要。

3.逆向解剖:我们在解剖竞争对手的产品,对某些未知的原材料,可以通过逆向解剖来知道其材料基因,然后通过已知材料比对的方式,精确的定性想逆向的材料,减少蒙和猜造成的损失。

高分析材料的一致性比对方法:

通常高分子材料的个别组分发生变化甚至材料类型发生变化时,从外表上往往无法识别。但是材料的微小差异可能会导致某些性能下降,从而不符合标准要求或导致产品质量下降,或者由于所采购原料的变化或生产工艺的变化导致最终产品质量的变化。对于高分子材料,业内通常用FTIR、TGA、DSC这三项测试来评定不同批次的材料是否一致,本文以此举例分析:

1.红外光谱法

FTIR全名为傅里叶变换红外光谱法,其原理是物质分子中的基团吸收红外光,产生特征红外吸收谱带,通过这些特征红外吸收谱带进行物质结构分析。由于不同的物质基团的种类不同,基团排布的方式不同,因此表现出来的红外谱图指纹也会存在一定的差异。

2.热重分析法

TGA法(热失重分析法),其原理是测量样品质量随温度或时间的变化关系。高聚物一般都有其特定的分解温度,不同阶段表示不同组分的分解,温度从低到高依次为小分子物质(水分,有机添加剂等)分解,高聚物分解,无机物的分解(炭黑,碳酸钙的分解),最后为残余的灰分(主要是材料中的无机添加剂或其分解产物)。不过不同升温程序的设置,其分解物的类型会有所差别。

3.差示扫描量热法

DSC法(差示扫描量热法)是样品在一定的温度程序升降恒温控制下,测量样品与参比物之间的能量差随温度或时间的变化过程。此法可以用来研究材料的熔点,结晶度,相转变,热历史,玻璃化转变温度,氧化诱导时间,比热容,纯度等。

例如:

(1)不同的高分子材料有不同的红外指纹区谱图和分子碎片热裂解谱图;

(2)回收的高分子材料分子量会下降, 导致材料的玻璃化温度、结晶度、熔融温度和分解温度的改变;

(3) 颜基比和颜填料的改变会在高分子材料的热重变化中反映,并在最后残留的灰分中体现;

(4)高分子材料的改变一般会导致比重(或密度) 的变化。

检测标准:

GBT 6040-2002 红外光谱分析方法通则

ASTM E1356-2008 用差示扫描量热法和差示热分析测量玻璃化转变温度的测试方法

ASTM E2550-2007 热重分析法测定热稳定性的标准试验方法

案例分析:

某客户送测两款不同批次的导热塑料A和B,其中一款出现开裂现象,特委托金鉴检测鉴定两款导热塑料材质是否一致。

1.红外光谱分析

FTIR测试结果显示导热塑料A为聚酰胺类物质,即PA。

FTIR测试结果显示导热塑料B及其原料为聚酰胺类物质,即PA。

金鉴对导热塑料A和B及其原料红外光谱对比分析,结果显示均为聚酰胺类物质,即PA,但两者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰强度存在明显差异,故推断两者材料存在一定程度的差异,红外测试结果为不一致。

2.差示扫描量热分析

导热塑料A第一次升温DSC曲线显示:样品熔融峰温为221.22℃;熔融前有重结晶现象,峰温为193.54℃,表明样品结晶不完全;82.50℃附近存在水分蒸发导致的宽吸热峰;约139℃出现的异常小吸热峰推测是由于单体熔融或小分子物质挥发导致。

导热塑料B成品第一次升温DSC曲线显示:样品熔融峰温为221.65℃;熔融前有重结晶现象,峰温为194.29℃,表明样品结晶不完全;91.91℃附近存在水分蒸发导致的宽吸热峰。

对导热塑料AB成品DSC曲线对比分析显示两者DSC曲线不一致。主要差异为导热塑料A成品DSC曲线在约139℃左右出现异常吸热峰,而导热塑料B成品DSC曲线未见异常吸放热现象。

3.热重分析

导热塑料A成品TGA曲线显示,样品为三阶降解,各阶段降解峰温分别为390.03℃、434.94℃和659.18℃;外推起始温度为334.63℃;800℃时样品残余量为51.82%。

导热塑料B成品TGA曲线显示,样品为四阶降解,各阶段降解峰温分别为398.64℃、446.37℃、479.24℃和662.95℃;外推起始温度为370.82℃;800℃时样品残余量为50.09%。

对导热塑料AB成品TGA曲线对比分析显示两者TGA曲线形状和变化趋势不一致。表现为:①曲线不重合,说明失重速率不同。②降解变化数量不同。导热塑料A为三阶降解,导热塑料B为四阶降解。

4.结论:

(1)FTIR测试结果显示导热塑料A和B均为聚酰胺类物质,即PA,但两者在1735cm-1附近的羰基C=O特征吸收峰强度存在明显差异,红外测试结果为不一致。

(2)DSC测试表明导热塑料A和B成品DSC曲线存在明显差异,推测两者热历史或材料存在一定差异。

(3)TGA测试表明导热塑料A和B成品TGA曲线形状和变化趋势不一致,推测两者材料存在一定程度上的差异。

综合以上各项分析数据推断导热塑料A与导热塑料B材料不一致。

金鉴技术出身的谢工、邱工、答工和林工,会为您解决所有价格和技术方面的疑问。

寄样地址:广东金鉴检测科技有限公司,广州市增城区新塘镇香山大道2号,谢工:18811843699,邱工:18816786100 ,林工:18138729186,张工:13928762392,手机号即个人微信号,QQ:2853308315,2853308304,2853308305,2853308307,邮箱:sales@gmatg.com。

金鉴LED品质实验室微信订阅号:ledqalab

现在的人都很懒,享受金鉴检测的LED解决方案能让你事半工倍!

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认证行家
动态6 · 收获阅读66414
剑桥大学材料学博士,其所创立的金鉴检测已是中国最大的LED失效分析中心,占据市场80%的份额。方博士在金鉴LED失效案例大数据的基础上,独创LED体检体系,帮助LED工厂在生产阶段查找物料缺陷和工艺隐患,由常规的“客户投诉——失效分析——改善”模式转换为“发现隐患——改善”模式。方博士已有20多项专利,100多篇LED检测原创案例文章,每推出一篇文章都会被LED界各大媒体转载,数十万名读者阅读与收藏,帮助厂家规避品质风险,促进LED行业健康发展。
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